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水熱合成反應釜操作步驟和規程你了解下
瀏覽次數:607發布日期:2021-11-12
  水熱合成反應釜是在一定溫度、壓力條件下選用水溶液作為反應系統,使用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質溶解,或反應生成該物質的溶解產品,經過控制溶液的溫度差使發生對流以形成過飽和狀態而分出成長晶體??捎糜诩{米材料的制備、化合物合成、晶體生長等方面,也能夠用于小劑量的組成反應,是高校極常用的小型反應釜。
  水熱合成反應釜操作步驟和規程:
  1、清潔釜
  對于水熱合成反應釜內固體污垢,可先用水和毛刷清洗,再用毛刷和去污粉刷洗,再用酒精、丙酮刷洗,直至去除有機污漬,然后吹干或烘干,干燥箱保存(不要用砂紙打磨,否則會降低高壓釜的承壓能力和防腐蝕能力)。
  2、填充物料
  注意物料的總體積要嚴格符合裝料填充度的要求,注意取用安全操作,根據計算好的溶劑和反應物的用量,把試劑依次安全轉移添加到釜體內,再次檢查填充度以確保在安全范圍內。
  3、密封釜
  手動預擰緊水熱合成反應釜,將預擰緊的水熱反應釜放入臺鉗中夾緊,然后水平套在釜蓋中間,均勻緩慢保持水平的順時針旋轉釜蓋至擰不動為止(切莫用力過猛,要均勻用力,擰一段停一下,避免損傷螺紋),每次使用應對螺紋涂抹適量的石墨粉,確保潤滑并保證高壓釜在高溫工作狀態時不發生“粘牙”現象,引發螺紋損傷或開釜困難,延長使用壽命。
 

水熱合成反應釜

 

  4、升溫、保溫、降溫
  將水熱合成反應釜小心放入加溫設備的一個確定位置,記下位置并關好爐門;設定好升溫速率、保溫時間、降溫速率(升降溫速率應不大于5℃/min),確保程序無誤后,啟動工作;工作期間確保實驗室安全措施到位,保溫完成后,降溫至室溫即可關掉加熱設備,打開爐門取出水熱合成反應釜。
  5、開釜
  取出水熱合成反應釜放入臺鉗夾緊,擰開時需注意先泄壓再打開,然后水平套在釜蓋中間,均勻緩慢保持水平的逆時針旋轉釜蓋,略微松開,*排除釜內壓力,重復旋蓋泄壓,直至確保*泄壓,手動擰開釜蓋。
  6、取出物料
  雙手平穩捧緊釜體,以合適速度傾倒釜內物料,或者用吸管等吸出物料轉移至燒杯等其他容器內,再清洗水熱合成反應釜、烘干保存。
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